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微機自動碳氫測定儀的使用與維護
用轉瓶法將煤樣混合均勻,靜置片刻后,在預先灼燒過的的樣品舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣,取樣量為50mg左右(稱準到0.2mg),并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過的WO3(灼燒溫度600℃,時間40min),如不立即測定,可把樣品舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內。
拿開石英燃燒管進樣口硅膠塞,用鑷子將燃燒管內樣品舟取出,迅速將裝有煤樣的樣品舟放入燃燒管內,及時塞緊硅膠塞。
在樣品舟中放入適量的煤樣,并蓋上WO3,將樣品舟放進石英燃燒管中,點擊“樣品”鍵,儀器自動進樣,并適時啟動電解。注意:此時不應接U型吸碳管。當電解至終點,終點指示燈綠燈亮,同時儀器報警,本次廢樣測定完成。儀器自動或手動(點擊”“退回”鍵)退回樣品舟
測定空白值主要是排除樣品舟、WO3、氧氣等對氫值的測量誤差。一般每天做一次空白測定,但在使用條件(比如氣候、藥品以及操作者等)未變時,空白值可適當連續使用。當儀器不重新做空白測定時,儀器仍使用上次空白的測定值。 在儀器達到設定溫度后,保持氧氣流量約為80~120mL/min,即可進行空白測定。步驟:
1.4.1 選定空白測定時間(一般設為7分鐘),
1.4.2 點擊“預處理”鍵,電解池電解。
1.4.3 電解結束后,打開硅膠塞,將裝有適量WO3的樣品舟放進燃燒管中,塞緊膠木塞,點擊“空
白”鍵。儀器自動進行空白值的測定。
1.4.4 過一段時間,電解池自動電解。電解結束后,顯示氫空白值(mg),儀器自動退回樣品舟
并報警。此時儀器提示繼續“請再做一次空白”,操作人員應根據提示進行第二次空白測定。
1.4.5 打開燃燒管進樣口的硅膠塞,用鑷子拿出樣品舟,再次放入裝有適量WO3的樣品舟并塞緊
硅膠塞。點擊“空白”鍵。儀器又一次自動進行空白值的測定。
1.4.6 當此次空白測定完成后,儀器自動判斷所測空白值是否有效。如果兩次測定的空
白值符合要求,則提示空白測定完成,自動計算平均值并存貯。如果不符合要求,則提示
繼續進行下次空白測定,操作人員應根據提示進行第下次空白測定,直到空白測定全部完成。
儀器的各項準備工作均已完成后,即可進行樣品的測定。
1.5.1 做一次廢樣。
1.5.2 掛上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),連接好氣路,并觀察流量計,判定氣
流是否順暢,若不順暢,調節U型管塞閥,使氣路順暢。在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適
量WO3的樣品舟,塞緊硅膠塞。
1.5.3 輸入樣品的樣號、樣重、Mad(樣號未變可免去),無Mad時,須輸入0。
1.5.4 點擊“樣品”鍵,此時儀器開始自動進行測定。并實時顯示氫的毫克數。
1.5.5 氫測定結束后,計算機根據輸入的測定參數自動計算氫的測量值(Ht、Had、Hd)。
1.5.6 如果儀器被設定成只測氫值,儀器自動退回樣品舟并報警,則此次樣品測定結束。如果
儀器被設定成碳氫測定儀,當氫值測定完成后,等到15Min左右(用戶自已設定的測定時間),儀
器自動退回樣品舟并報警,此時再取下吸碳管。吸碳管取下后應立即關閉其旋塞,在天平旁放置
約5min左右、吸碳管冷卻后稱量,并計算出吸碳管的增量,并輸入計算機,計算機根據輸入的數
據,自動計算出碳測定值(Cad、Cd)。在該套吸碳管取下后,可掛上另一套已恒重的吸碳管,準
備下次測定。
1.5.7 打開帶進樣口的硅膠塞,用鑷子取出樣品舟,放入下一個樣品,塞上硅膠塞,重復步驟1.5.2,
進行下一樣品的測定。
吸碳管在使用前應進行恒重,才能準確測量出碳的含量。恒重或測定時一般用二套吸碳管,每套由二只吸碳管組成。方法如下:
1.6.1 掛好第一套吸碳管,打開旋塞,連接好氣路,使氣流順暢,觀察時間并記住,10min左右
取下吸碳管并關閉旋塞。
1.6.2 掛上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做該套吸碳管恒重試驗。
1.6.3 第一套吸碳管放置5分鐘左右稱量,分別記錄兩個吸碳管的質量。
1.6.4 10min左右取下第二套吸碳管,再次掛上第一套吸碳管,重復以上步驟,計算每個吸碳管
的增重,若每個管的質量變化小于0.0005克,則認為恒重試驗結束。